Uma banca de QUALIFICAÇÃO de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: PÂMELA RIBEIRO LOPES SOARES
DATA: 02/09/2021
HORA: 08:30
LOCAL: videoconferência
TÍTULO: PRODUÇÃO DE BIOCARVÃO E APLICAÇÃO PARA A EXTRAÇÃO EM FASE SÓLIDA DE PESTICIDAS EM ÁGUA
PALAVRAS-CHAVES: Biocarvão. Adsorvente. Extração em fase sólida. Pesticidas. LC/MS.
PÁGINAS: 100
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Química Analítica
RESUMO:

A quantidade de alimentos proveniente da produção agrícola tem sido crescente e o consequente consumo tem gerado um grande volume de resíduos. Diante disso, o aproveitamento desta biomassa para conversão em produtos com valor agregado se tornou uma alternativa sustentável e rentável. O biocarvão, que é produzido a partir da degradação térmica, é um notável exemplo deste aproveitamento. Neste sentido, o trabalho tem como objetivo produzir e avaliar biocarvão de sabugo de milho como adsorvente alternativo na extração em fase sólida de pesticidas em água. O biocarvão foi produzido a partir da pirólise (400°C, fluxo de N2 3 L min-1) com rendimento de 42%. A granulometria foi definida em 500 μm e 32 mesh. Parte do material foi ativado com KOH (3 mol L-1) e HCl (3 mol L-1) para desobstrução e ativação dos poros. As caracterizações do biocarvão sem ativação (BSA) e com ativação (BCA) foram realizadas pelas técnicas de PCZ, FTIR, Boehm, EDX, MEV e BET. O BSA apresentou valor de PCZ (7,37) próximo da neutralidade e o BCA com PCZ (6,07) indicou a presença de grupos ácidos. A análise de FTIR evidenciou a presença de grupos funcionais no BSA e no BCA derivados do material lignocelulósico da biomassa. O teste de Boehm confirmou a maior predominância de grupos ácidos totais no BCA, com destaque para os carboxílicos e lactônicos. A análise por EDX indicou a presença majoritária de silício no BCA, proveniente da biomassa de sabugo de milho. A partir da MEV e do BET foi possível visualizar os poros do BSA e do BCA, sendo este último com maior área superficial (99,59 m2 g-1) e maior volume dos poros (0,265 cm3 g-1). Para análise da capacidade de adsorção dos pesticidas em água, foram realizadas as extrações em fase sólida (SPE) com 500 mg de adsorvente comercial (C18) e 500 mg de adsorvente alternativo (BCA). As amostras de água (100 mL) foram fortificadas com uma solução dos pesticidas a 1 μg mL-1. Os melhores valores de recuperação foram obtidos com o solvente de eluição acetonitrila para o C18 e diclorometano/metanol (50:50, v/v) para o BCA. Os pesticidas foram analisados por cromatografia líquida/espectrometria de massas, utilizando uma coluna C18 e fase móvel constituída de água (5 mmol L-1 NH4HCO2) e metanol (5 mmol L-1 NH4HCO2). Um planejamento fatorial 23 foi realizado para otimização da SPE com o BCA. Dentre os 13 pesticidas estudados, o 2,4-D, a Bifentrina e o Carbossulfano não foram recuperados dentro da faixa estabelecida pela ANVISA. Alacloro, Ametrina, Atrazina, Diuron, Flutriafol, Imidacloprido, Metolacloro, Simazina, Tiacloprido e Tiametoxam alcançaram valores de recuperação entre 75,9% e 117,8%. A análise estatística foi realizada com o Diagrama de Pareto, Superfície de Resposta e ANOVA e as melhores condições de extração foram 100 mg de BCA, 50 mL de amostra de água e 15 mL de eluente. Em comparação ao adsorvente comercial C18, estas quantidades representam uma sensível redução nos custos com adsorvente e no tempo total da análise.

MEMBROS DA BANCA:
Externo à Instituição - ADALBERTO MENEZES FILHO
Presidente - 1879181 - LISIANE DOS SANTOS FREITAS
Interno - 1685300 - MARCELO DA ROSA ALEXANDRE