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Banca de QUALIFICAÇÃO: FELIPO OBED CORREIA

Uma banca de QUALIFICAÇÃO de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: FELIPO OBED CORREIA
DATA: 05/07/2013
HORA: 14:00
LOCAL: mini-auditório do CCET
TÍTULO: Otimização multivariada de métodos analíticos para determinação de constituintes inorgânicos em gêneros farináceos por ICP OES
PALAVRAS-CHAVES: Farinhas, Planejamento Fatorial, Constituintes Inorgânicos, ICP OES.
PÁGINAS: 60
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
SUBÁREA: Química Analítica
RESUMO:

Neste presente trabalho, foi otimizado um método analítico para determinação de constituintes inorgânicos em gêneros farináceos por espectrometria de emissão óptica com plasma acoplado indutivamente (ICP OES). Para a otimização da digestão das amostras assistida por micro-ondas foi realizado um planejamento fatorial 22 com três pontos centrais, onde foram utilizados HNO3 e H2O2 diluídos. As condições estabelecidas para a digestão foram: solução de concentração de 2,0 mol L-1 HNO3 e 5,0% (m/v) de H2O2. A otimização das condições operacionais do ICP OES foram avaliadas através do cálculo da razão das intensidades do magnésio iônico e o magnésio atômico (Mg II / Mg I), detectando melhor robustez do plasma para introdução das soluções padrões e digeridas das amostras. Foi realizado um planejamento fatorial 32 com duas variáveis sendo as respostas avaliadas através da metodologia da superfície de resposta (MSR). A condição de compromisso foi a vazão do gás de nebulização de 0,8 L min-1 e a potência de radiofrequência de 1.200 W. O método proposto apresentou sensibilidade aceitável para as determinações com limites de quantificação (LQ) para Al, Ba, Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, P, S, e Zn, variando entre 0,2 e 23 mg g-1. A exatidão do método analítico foi confirmada através da análise do material de referência certificado farinha de arroz (NIST 1568a), farinha de trigo (NIST 1567a) e folhas de chá (NCS DC 73351), apresentando valores de concordância entre 81±2 e 108±24% (média ± intervalo de confiança para 95%). A precisão, foi expressa como desvio padrão relativo (RSD), sendo melhor do que 10% (n=3). O método proposto foi aplicado na determinação da composição mineral de 12 amostras de gêneros farináceos, comercializadas na cidade de Aracaju/SE. O elementos encontrado em maiores quantidades nas amostras foram Ca, K, P, Mg e S com concentrações variando entre 2,72 ± 1,09 mg g-1 (Ca) e 4262 ± 103 mg g-1 (K). Para os micronutrientes Ba, Cu, Fe, Mn e Zn as concentrações variaram entre 0,11 ± 0,03 mg g-1 (Ba) e 62,1 ± 0,7 (Fe). Dentre os gêneros farináceos analisados a farinha de trigo apresentou as maiores concentrações para Cu, Fe, Mn, P, S e Zn, chegando a representar até 35% do IDR estabelecido para ferro e manganês.


MEMBROS DA BANCA:
Presidente - 1698441 - RENNAN GEOVANNY OLIVEIRA ARAUJO
Interno - 1544624 - SANDRO NAVICKIENE
Interno - 1199304 - NIVAN BEZERRA DA COSTA JUNIOR

Notícia cadastrada em: 03/07/2013 09:20
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