Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: DANIELA PEREIRA BALBINO
DATA: 28/02/2014
HORA: 09:00
LOCAL: SALA 22 DO DFI
TÍTULO: O MÉTODO DOS PARÂMETROS FUNDAMENTAIS EM FRX E SUA IMPLEMANTAÇÃO EFETIVA
PALAVRAS-CHAVES: Difratometria, Raios X
PÁGINAS: 56
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Física
SUBÁREA: Física da Matéria Condensada
RESUMO:

A caracterização de materiais, tanto do ponto de vista qualitativo, quanto quantitativo tem sido feito desde os anos 50 por diversos pesquisadores usando a técnica de Fluorescência de Raios X (FRX) em associação com os métodos matemáticos para correção dos efeitos de matriz, de absorção e intensificação; entre os quais destacou-se o método de parâmetros fundamentais e algoritmos da influência dos coeficientes. Tais métodos são fundamentais na prática para correção dos efeitos de matriz que ocorrem no interior de uma amostra. Ambos os métodos apresentam como base a resolução das equações de Sherman, que relacionam as intensidades dos raios x fluorescentes primário, secundários, terciários, etc. com as concentrações de elementos de amostras de composição conhecida. As equações desenvolvidas por Sherman em 1955 e corrigidas por Fujino e Shiraiwa pelos fatores de 1/2 e 1/4para as intensidade de fluorescência secundária e terciária, apresentam o inconveniente de não serem inversíveis algebricamente, tornando assim a análise de amostras de composição desconhecidas inviáveis de serem feitas na prática. Para resolver este problema, diversos cientistas, a partir de 1968, têm desenvolvido algoritmos, que conseguem na prática inverter numericamente a relação entre as concentrações ou frações de massa presentes em uma amostra de composição desconhecida com as intensidades fluorescentes. Estes algoritmos já contém os fatores necessários para a correção dos efeitos de matriz e utilizam métodos iterativos para o cálculo aproximado das concentrações ou frações de massa reais da amostra.

Neste trabalho nove amostras foram analisadas usando a técnica de FRX, em associação com o método dos parâmetros fundamentais, para o cálculo das concentrações elementares ou frações de massa dos elementos presentes na amostra. Conforme procedimento descrito na parte de materiais e métodos, determinou-se primeiramente as sensibilidades instrumentais (fatores gi) para cada elemento, usando as intensidades medidas experimentalmente. Em seguida fazendo uma aproximação para a concentração inicial, Ci = Ri (onde desconsiderou-se os efeitos de matriz), e ainda utilizando os fatores gi determinados, calculou-se por meio de um programa computacional feito em Delphi 7, um conjunto de equações não lineares (equações de Sherman), relacionando as concentrações de cada um dos diversos elementos presentes na amostra com as intensidades características dos raios x, por processos iterativos. Ao fim dos cálculos fora possível comparar as diversas faixas de composições aceitáveis para as amostras citadas com as dos padrões das mesmas, obtidas através do espectrômetro de Fluorescência de Raios por Dispersão de Comprimento de Onda nas condições experimentais e instrumentais descritas no capítulo 3(seção de materiais e métodos). Através da análise dos resultados obtidos, verificou-se a precisão e importância do MPF para a quantização de uma amostra desconhecida.

MEMBROS DA BANCA:
Externo à Instituição - CARLOS OLIVEIRA PAIVA SANTOS
Interno - 426667 - MARIO ERNESTO GIROLDO VALERIO
Presidente - 1748688 - ROGERIO MACHADO