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AMANDA DA SILVA VIANA MENEZES
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CINÉTICA DE CRISTALIZAÇÃO NÃO ISOTÉRMICA DE COMPÓSITOS DE BIOPOLIAMIDAS COM ARGILA ORGANOFILIZADA CLOISITE® 30B
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Orientador : MARCELO MASSAYOSHI UEKI
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Data: 16/12/2022
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Dissertação
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O conhecimento da cinética de cristalização é particularmente importante no processamento de nanocompósitos. Para polímeros semicristalinos, muitos fatores, especialmente as impurezas externas, podem afetar o seu comportamento de cristalização. O comportamento de cristalização de polímeros pode ser estudado através da cristalização isotérmica e cristalização não isotérmica. Dentro deste contexto, o presente trabalho visa avaliar a influência da nanocarga sobre a morfologia de blendas de poliamidas biorenováveis (6.10/10.10) em comparação às blendas PA6.10/PA1010, bem como avaliar a influência da nanocarga e do PA10.10 sobre a cinética de cristalização do PA6.10 nestas blendas. Para isso, foram produzidas, pelo método de extrusão e injeção, amostras que incluíam as poliamidas puras e sua blenda, bem como estas com a adição da argila nas diferentes concentrações. A caracterização dessas amostras foi realizada inicialmente por DRX E MEV, em que foi possível avaliar a intercalação/esfoliação da argila na matriz das poliamidas e da blenda. Os resultados apontaram para a presença de estruturas esfoliadas, a baixas concentrações de argila, e estruturas intercaladas com o aumento do teor de nanocarga. Posteriormente, foram realizadas análises térmicas por DSC, com uso do modelo de Jeziorny para análise da cinética de cristalização não isotérmica; e do modelo de Kissinger para análise da energia de ativação da cristalização. Para a cinética de cristalização, utilizando-se o método de Jeziorny, foi constatado que o modelo de Jeziorny foi adequado para todos os materiais estudados, e que os valores fracionários encontrados de n são típicos de taxas de crescimento não lineares, as quais podem ser atribuídas a nucleação heterogênea e/ou regimes de crescimento diferentes.
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AMMY MÜLLER SOUZA CARVALHO
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MEMBRANAS DE ALGINATO DE SÓDIO E FIBROÍNA DE SEDA DOPADAS COM NANOPARTÍCULAS DE PRATA: Preparação e Caracterização
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Orientador : LUIS EDUARDO ALMEIDA
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Data: 12/12/2022
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Dissertação
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Lesões provocadas por queimaduras preocupam os médicos devido ao processo infeccioso que ocorre no local. Assim, materiais eco-friendly para uso na área, vem sendo estudados como o alginato de sódio (ALG) e fibroína de seda (FS) que possibilitam a dopagem com nanopartículas de prata (AgNPs), acelerando o processo de cura da pele. Assim, o objetivo desse trabalho foi produzir e caracterizar membranas de ALG e FS dopados com AgNPs para tratamento de queimaduras, nas proporções ALG/FS 100:0, 90/10 e 75/25 sem AgNPs e com 2,5 e 5% (%v) de AgNPs. A morfologia das membranas produzidas mudou com o aumento da percentagem de FS e, também, com a adição de AgNPs. A estabilidade térmica das membranas não foi alterada significativamente com o aumento da percentagem de FS, mas há um ligeiro decréscimo da temperatura de degradação das membranas dopadas com AgNPs, sugerindo um efeito catalítico das nanopartículas. Os valores de (TVA) e (PVA) encontrados estão na faixa de curativos comerciais tornando-as boas candidatas à curativos de pele e testes preliminares de inibição de crescimento bacteriano indicam resultados positivos para as membranas dopadas com AgNPs, principalmente na percentagem maior de AgNPs utilizada nesse trabalho.
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CAROLINE HENRIQUE DE SOUZA BORBA
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BLENDAS DE POLIPROPILENO E POLIETILENO LINEAR DE BAIXA DENSIDADE COM NANOCARGAS DE MONTMORILONITA COMPATIBILIZADAS COM COPOLÍMERO ETILENO-OCTENO
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Orientador : MARCELO MASSAYOSHI UEKI
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Data: 28/11/2022
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Dissertação
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Este trabalho buscou avaliar a influência de diferentes agentes de acoplamentos, nas propriedades mecânicas, morfológicas e térmicas de nanocompósitos de PP/PELBD com montmorilonita. Verificou-se que a presença dos agentes de acoplamentos atuou no processo de esfoliação e/ou intercalação das lamelas de argila na blenda. Os nanocompósitos com PP-g-MA apresentaram valores de módulo e tensão de escoamento superiores aos demais. Em contrapartida, as composições que continha EC-g-MA apresentaram valores superiores de resistência ao impacto. A argila atuou impedindo o processo de coalescência da fase dispersa, reduzindo o tamanho da fase. No entanto, para os nanocompósitos com 10phr de EOC a morfologia passou de co-contínua para gotas. A presença da fase dispersa retardou o início de cristalização da matriz e está relacionado com o grau de interação de ambos os polímeros no estado fundido.
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FILIPE DA SILVA DUARTE
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DEGRADAÇÃO DE RIFAMPICINA ATRAVÉS DE SISTEMA DE
FOTOCATÁLISE COM COMPÓSITO ZnO/MnFe2O4
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Orientador : ROSANE MARIA PESSOA BETANIO OLIVEIRA
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Data: 25/11/2022
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Dissertação
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Nesse trabalho foi sintetizado um compósito de óxido de zinco com ferrita demanganês, utilizando rotas de coprecipção e hidrotermais, para serem utilizados como catalisadores em reações de fotocatálise com fonte luminosa UV/Vis. Os materiais sintetizados foram caracterizados por FTIR, DRX e MEV, onde foi possível constatar a eficiência das sínteses realizadas, através da identificação das fases resultantes, da avaliação da morfologia estrutural das partículas e análise dos destacamentos das principais ligações presentes nesses materiais. O compósito ZnO/MnFe2O4 foi utilizado nas reações de fotodegradação do antibiótico rifampicina em solução aquosa, com concentrações de 0,20; 0,40 e 0,60g do catalisador, reações utilizando o ZnO puro como catalisador tambémforam realizadas como parâmetro comparativo da influência da MnFe2O4 nessesistema. O compósito ZnO/MnFe2O4 apresentou percentual máximo de descontaminação da Rifampicina de 74,20% e o ZnO, 94,72%, o que indica uma influência positiva nesse processo. A solução tratada com ZnO/MnFe2O4 foi submetida à indução de campo magnético para atração e consequentemente remoção acelerada dos sólidos presentes, com sucesso, compactuando para a aplicação do ZnO/MnFe2O4 ser apresentado como um material promissor para descontaminação de poluentes emergentes por meio de reações de fotocatálise.
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AMANDA LYS MATOS DOS SANTOS MELO
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ESTUDO DA DEGRADAÇÃO DE PROPILPARABENO ATRAVÉS DE FOTOCATÁLISE UTILIZANDO COMPÓSITO DE TiO2/Fe3O4
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Orientador : ROSANE MARIA PESSOA BETANIO OLIVEIRA
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Data: 24/11/2022
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Dissertação
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Com a expansão populacional e industrial, diversos poluentes estão aumentando sua presença nos corpos hídricos. Dentre esses poluentes, os chamados poluentes emergentes apresentam baixa eficiência de remoção por tratamentos convencionais, apresentando alto potencial de toxicidade. Diante disso, tecnologias estão sendo aprimoradas ou desenvolvidas para o tratamento de água, como os processos oxidativos avançados (POAs). Como exemplo de POA, a fotocatálise heterogênea baseada em semicondutores é considerada uma alternativa promissora para combater poluentes emergentes, onde uma grande variedade de compostos pode ser completamente mineralizada. Neste contexto, este trabalho realiza um estudo do processo de fotocatálise heterogênea utilizando TiO2 e o compósito TiO2/Fe3O4 como catalisadores para realizar a degradação do poluente Propilparabeno. A utilização do semicondutor TiO2 se justifica por sua alta eficiência em processos fotocatalíticos, enquanto a escolha do compósito TiO2/Fe3O4 como catalisador é proposta no trabalho devido à influência esperada do material ferromagnético na estrutura final do compósito. Os fotocatalisadores produzidos foram caracterizados por DRX, MEV e FTIR. O compósito obtido apresentou as fases cristalinas predominantes anatase e magnetita, bem como atividade fotocatalítica. A eficiência dos materiais foi determinada sob irradiação ultravioleta através da degradação do propilparabeno, em que a maior eficiência foi obtida com o compósito de 80,83% (20 ppm) e para TiO2 puro foi de 94,52% (5 ppm) de degradação do propilparabeno. Os sólidos presentes nas soluções tratadas com o compósito TiO2/Fe3O4 foram removidos por indução de campo magnético. Esses achados corroboram para o benefício de utilizar o compósito proposto como uma alternativa valiosa a um fotocatalisador de alta eficácia para degradação de poluentes emergentes, como o propilparabeno.
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JAQUELINE DOS SANTOS FERRO
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DESENVOLVIMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE SCAFFOLDS MAGNÉTICOS À BASE DE QUITOSANA - HIDROXIAPATITA COM INCLUSÃO DE MANGANITA DE LANTÂNIO DOPADA COM ESTRÔNCIO PARA USO NA ENGENHARIA TECIDUAL ÓSSEA
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Orientador : CRISTIANE XAVIER RESENDE
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Data: 24/11/2022
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Dissertação
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A engenharia tecidual óssea tem como objetivo regenerar tecidos danificados, sendo comum o uso de estruturas tridimensionais denominadas de scaffolds. Esses, por sua vez, deve apresentar uma estrutura porosa, além de permitir a adesão e proliferação de células ósseas. Em geral, a matriz do scaffold é constituída por um polímero biodegradável em combinação com um material cerâmico, originando um material compósito. Mais recentemente, observou-se uma demanda por scaffolds mais inteligentes e efetivos. Por essa razão, a inclusão de partículas magnéticas aos scaffolds tem despertado significativo interesse em aplicações biomédicas, especialmente por aumentar a diferenciação osteogênica, a angiogênese e a regeneração óssea. Nesse trabalho foram produzidos e caracterizados scaffolds de quitosana-hidroxiapatita com inclusão de manganita de lantânio, com e sem estrôncio. Os pós de manganita de lantânio (LaMnO3, La0,8Sr0,2MnO3, La0,4Sr0,6MnO3 e SrMnO3), de hidroxiapatita e os scaffolds (Qui/HA/Manganita) com diferentes composições foram caracterizados usando as técnicas de Espectroscopia de Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR), Difração de Raio X (DRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Além disso, os scaffolds também foram caracterizados em relação a sua porosidade, resistência a compressão, propriedades magnéticas e estabilidade térmica, usando a técnica de Análise Termogravimétricas (TGA). As análises de DRX mostraram que a hidroxiapatita foi precipitada com estrutura hexagonal e como fase única, enquanto que as manganitas de lântanio cristalizaram na estrutura da perovskita romboédrica e a manganita de estrôncio apresentou uma estrutura hexagonal em fase única. Pela análise das micrografias observou-se a presença de poros abertos e com tamanho na faixa de 50-430 µm, que é adequado para permitir a infiltração de células ósseas. As manganitas, La0,4Sr0,6MnO3 e La0,8Sr0,2MnO3, apresentaram magnetização, independentemente de estar na forma de pó ou de scaffold. A maior resistência à compressão foi observada para o scaffold Qui/HA/La0,8Sr0,4MnO3, cujo valor foi de 4,34 MPa. Pela análise termogravimétrica observou-se uma perda de massa maior para o scaffold Qui/HA/La0,4Sr0,6MnO3, 49%, que foi associada a quitosana. Por fim, os scaffolds magnéticos de quitosana-hidroxiapatitamanganita de lantânio dopada com estrôncio podem ser promissores no tratamento de perdas ósseas.
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RAYSSA LIMA COSTA COURA
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PRODUÇÃO E CARACTERIZAÇÃO DE FILMES COMPÓSITOS DE POLIESTIRENO E CINTILADORES PARA APLICAÇÃO EM DETECTORES DE RADIAÇÃO
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Orientador : MARIO ERNESTO GIROLDO VALERIO
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Data: 04/11/2022
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Tese
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Neste trabalho foram produzidos filmes compósitos autossustentáveis de partículas de BaF2 e LiYF4:Ln3+ (Ln = Tb, Ce), incorporadas separadamente, em matriz de poliestireno (PS). Os fluoretos foram sintetizados pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas. As fases cristalinas dos pós foram caracterizadas por difração de raios X (DRX). A morfologia e o tamanho das partículas foram investigadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV), revelando a formação de nanopartículas para o BaF2 e micropartículas para o LiYF4. Para os filmes de PS e BaF2, medidas de fotoluminescência (PL) mostraram que éxcitons autoarmadilhados das nanopartículas de BaF2 incorporadas na matriz polimérica são excitados a 5.6 eV, devido ao efeito sinérgico, envolvendo efeito antena e transfrência de energia Foster. A partir das coordenadas cromáticas, observou-se que a luz de emissão pode ser sintonizável em diferentes tons de cores entre azul e verde, tornando os filmes úteis para novas aplicações em dispositivos emissores de luz. Para os filmes de PS e LiYF4:Ln3+ , os resultados de fotoluminescência mostraram que a co-dopagem com Tb,Ce leva a um forte aumento na emissão verde do Tb. Essa emissão é compatível com a sensibilidade espectral do sensor de imagem dos dispositivos de carga acoplada (CCD). Medidas de radioluminescência (RL) foram realizadas para investigar a eficiência da emissão de luz dos filmes sob excitação de raios X. A microestrutura da seção transversal de fratura dos filmes foi analisada através de microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de raios X por dispersão de energia (EDS) e mapeamento por fluorescência de raios X (XRF) e por luminescência óptica excitada por raios X (XEOL). As imagens obtidas mostraram que a concentração da solução precursora de poliestireno afeta a distribuição do cintilador no corpo dos filmes e, consequentemnte, influencia o processo de emissão. Os resultados indicam que os filmes são potenciais candidatos para uso em dispositivos cintiladores com alta eficiência.
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ROBERT SARAIVA MATOS
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ATIVIDADE FOTOCATALÍTICA DE NANOCOMPÓSITOS ZnO/Fe3-XMnXO4/ÓXIDO DE GRAFENO (0,075≤x≤0,30) OBTIDOS COM NANOPARTÍCULAS SINTETIZADAS EM MEIO BIOQUELANTE AMAZÔNICO
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Orientador : ROSANE MARIA PESSOA BETANIO OLIVEIRA
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Data: 25/10/2022
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Tese
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Nanopartículas sintetizadas por rotas verdes têm sido amplamente estudadas atualmente, principalmente, devido ao seu viés sustentável. Neste trabalho, nanocompósitos de ZnO/Fe3-xMnxO4/OG (0,075≤x≤0,30) foram fabricados usando nanopartículas sintetizadas por uma nova rota sol-gel verde usando seiva (leite) de Brosimum parinariodides (Amapá doce) como agente quelante. O principal objetivo foi validar o uso do leite de Amapá doce como agente quelante para a síntese de nanopartículas de ZnO e Fe3-xMnxO4 (0,075≤x≤0,30) viáveis para fabricação dos nanocompósitos magnéticos para aplicação fotocatalítica. Análises de DRX, MET e FTIR confirmaram a formação de nanopartículas com estruturas hexagonais (ZnO) e cúbicas (Fe3-xMnxO4 (0,075≤x≤0,30)), monofásicas e altamente cristalinas, cujo tamanho de cristalito variou de 13,48‒16,38 nm e 12,29‒15,7 nm, respectivamente. As morfologias similares a piões de ZnO e esféricas de Fe3-xMnxO4 (0,075≤x≤0,30) previstas por um modelo teórico aplicado aos padrões de DRX foram confirmadas usando imagens de alta resolução de MET, cujo tamanho de partícula variou de 14,19‒16,52 nm e 9,3‒ 14,7 nm, respectivamente. Essas morfologias também foram observadas nos nanocompósitos, mas o tamanho de cristalito e partícula aumentaram significativamente devido ao tratamento hidrotérmico aplicado. Os bandgap óticos observados de 2,88‒3,09 eV (ZnO), 1,84‒1,89 eV (Fe3-xMnxO4(0,075≤x≤0,30)) e 2,05‒2,60 eV (nanocompósitos) foram influenciados pelos defeitos estruturais das nanopartículas, mas apenas o compósito ZnO/Fe3-xMnxO4/OG (x = 0,15) exibiu a coexistência de defeitos do tipo 𝑉o, Vo+ e Vo++. Além disso, as nanopartículas de Fe3-xMnxO4 (0,075≤x≤0,30) assim como os nanocompósitos exibiram um comportamento ferrimagnético fraco com centro paramagnético controlado por spin. Os testes fotocatalíticos mostraram que as degradações máximas do corante azul de metileno (MB) de 98% (ZnO) e 75% (Fe3-xMnxO4(0,075≤x≤0,30)) foram observadas após 240 min de irradiação com luz visível. No entanto, o corante foi completamente degradado após um experimento foto-Fenton usando a amostra ZnO/Fe3-xMnxO4/OG (x = 0,15), que se mostrou recuperável e reutilizável após um experimento de degradação cíclica. Esses resultados comprovam que os nanocompósitos fabricados com as nanopartículas sintetizadas pela nova rota são viáveis para aplicação fotocatalítica, que pode ser útil para o tratamento de efluentes contaminados por corantes.
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RENAN CELESTINO SILVA SANTOS
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EFEITO DO TIPO DE CARREGAMENTO APLICADO PARA A DEFORMAÇÃO PLÁSTICA ACUMULADA NO DESEMPENHO EM FADIGA DE TUBOS DE AÇO SUPERDUPLEX UTILIZADOS EM UMBILICAIS SUBMARINOS
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Orientador : SANDRO GRIZA
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Data: 26/08/2022
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Dissertação
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O tubo umbilical é hoje uma das grandes tecnologias utilizadas para controle de equipamentos no leito marinho na produção de petróleo offshore em águas profundas e ultra profundas. O umbilical é um material compósito constituído por diversos componentes, entre eles o tubo de aço. Estes tubos são susceptíveis à diferentes níveis de deformações plásticas nas diversas etapas de confecção, transporte e instalação do umbilical. Deformações estas intituladas de deformação plástica acumulada (APSAccumulated plastic strain) que influenciam na resistência a fadiga do material. Há dois procedimentos utilizados para a aplicação da APS em corpos de prova de tubos metálicos nos ensaios de fadiga, no entanto, os podem apresentar comportamento adverso com o acúmulo de dano sobre a estrutura do material, principalmente na questão da distribuição heterogênea de APS nos corpos de prova. Desta forma este estudo analisou o efeito do acúmulo de dano no desempenho em fadiga pelo tipo de carregamento oriundo da APS sobre tubos metálicos utilizados em umbilicais submarinos, e propôs uma metodologia alternativa na análise da deformação plástica acumulada, capaz de aplicar a deformação homogênea sobre o material através da torção. Em ambas metodologias os tubos foram submetidos a 27% de APS e foram submetidos a fadiga. Análises microestruturais e de microdureza foram realizadas nos corpos de prova após fratura por fadiga. A microdureza não apresentou diferença significativa como também não houve relevantes alterações nas microestruturas após a fratura por fadiga. Os resultados dos testes de fadiga mostraram que o procedimento de flexão rotativa apresentou resistência a fadiga menor quando comparado com o procedimento por flexão alternada. No entanto apenas para a fadiga de baixo ciclo houve diferença significativa. A proposição da metodologia da APS por torção não houve êxito por falta do acúmulo de dano.
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GABRIEL SOARES BENTO
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SÍNTESE DE HIDRÓXIDO DUPLO LAMELAR Mg-Al VIA ROTA MECANOQUÍMICA
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Orientador : IARA DE FATIMA GIMENEZ
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Data: 26/08/2022
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Dissertação
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Nesta dissertação de mestrado sintetizaram-se hidróxidos duplos lamelares MgAl por rotas mecanoquímicas. A moagem manual e a moagem com auxílio de moinho de bolas horizontal foram empregadas usando como precursores hidróxido de alumínio e óxido de magnésio. Até o momento, foram analisados os parâmetros de tempo de moagem e adição de água. Os produtos obtidos foram caracterizados por difratometria de raios-X, FTIR, microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia eletrônica de transmissão (MET), termogravimetria (TGA), difração de elétrons (SAED) e além disso foram selecionadas três amostras para serem submetidas a testes preliminares de adsorção de ácido húmico. Promoveu-se uma síntese verde devido a não utilização de água em grandes quantidades e além disso, amostras de moagem manual obtidas a 10 min c/ 2,0 mL de água alcançaram desempenho tão positivo quanto amostras que forma sintetizadas por 10 min de moagem manual c/ 1,0 mL de água e posteriormente submetidas a etapa de envelhecimento. A formação das fases HDL foram observadas também para amostras obtidas em 80 h e 100 h de moagem com moinho de bolas horizontal, vale ressaltar que amostras obtidas a 10 min de moagem manual a seco apresentaram fases intermediárias, indicando a importância da adição de água no processo de síntese e a formação do produto HDL obtido por moagem manual em pequenas quantidades descarta a utilização de métodos tradicionais de síntese que envolvem sínteses em solução, como co-precipitação por exemplo. As bandas de FTIR, as microscopias MET e MEV, a difração de elétrons e as curvas térmicas TGA complementaram a discussão acerca da difratometria de raios-X, com destaque para o FTIR que apresentou muitas informações sobre grupos (OH) livres -sem participação em ligações de hidrogênio- típicos de Al(OH)3 e o comportamento de amorfização deste reagente utilizado como precursor. Além disso, testes preliminares revelaram que um dos produtos obtidos por moagem manual apresentou ótima propriedade de adsorção de ácido húmico quando comparado a um produto obtido por co-precipitação e um HDL comercial.
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ANTELMO SANTOS CHAVES
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EFEITO DA DEFORMAÇÃO PLÁSTICA ACUMULADA NO DESEMPENHO À FADIGA DE AÇO SUPER DUPLEX EMPREGADO EM TUBOS UMBILICAIS PARA PRODUÇÃO DE PETRÓLEO
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Orientador : WILTON WALTER BATISTA
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Data: 25/08/2022
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Dissertação
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O cabo umbilical é hoje uma das grandes tecnologias utilizadas para controle de equipamentos no leito marinho na produção de petróleo offshore em águas profundas e ultraprofundas. O umbilical é constituído por vários componentes, inclusive tubo de aço para transporte de fluidos para controle hidráulico de equipamentos no leito. Tais tubos são susceptíveis à fadiga durante a vida em operação do umbilical. A resistência a fadiga é influenciada pela deformação plástica acumulada (APS) sofrida pelos tubos durante todo processo de fabricação até instalação/armazenamento em carreteis. Esse presente estudo investigou se a maneira como acontece a APS influencia na resistência à fadiga dos tubos. Para isso, foram usinados corpos de prova de fadiga a partir de tubo super duplex de umbilical, os quais receberam 5% de APS por flexão cíclica de duas formas diferentes: flexão repetida e flexão alternada. As tensões e deformações residuais que ficaram acumuladas nas amostras, foram medidas por simulação computacional. Análises microestruturais e de microdureza foram realizadas nos corpos de prova após fratura por fadiga. Embora a microdureza do grupo submetido a flexão alternada tenha apresentado dureza um pouco maior, a ANOVA demonstrou que não foi significativa essa diferença, como também não houve relevantes alterações na microestrutura dos dois grupos de amostras após a fratura por fadiga. Porém, o grupo submetido a deformação plástica alternada apresentou menor resistência a fadiga, evidenciando, que a maneira como os tubos são deformados durante a fabricação e armazenamento influencia o seu desempenho em fadiga.
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JESSICA CARLA DA CUNHA CARVALHO
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ESTUDO DA INFLUÊNCIA DAS CONDIÇÕES DE SÍNTESE NA PRODUÇÃO DO ÓXIDO DE ÍTRIO (Y2O3)
VIA ROTA SOL-GEL MODIFICADA COM SOLUÇÃO DE PVA
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Orientador : MARIO ERNESTO GIROLDO VALERIO
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Data: 24/08/2022
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Dissertação
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Trabalhos recentes têm demonstrado que a produção do óxido de ítrio (Y2O3) por meio da rota sol-gel modificada com PVA é possível, e suas características podem ser interessantes para diversas aplicações. Entretanto, poucos trabalhos abordam a influência de todos os parâmetros de síntese, principalmente a influência do pH da solução nas propriedades estruturais do Y2O3. Portanto, neste trabalho buscou-se produzir o Y2O3 por meio da rota sol-gel modificada com álcool polivinílico (PVA), variando os parâmetros de síntese tais como o pH, e temperatura de calcinação. As condições de temperatura na síntese foram escolhidas através das técnicas de análise térmica (DTA/TG) e difração de raios X (DRX). Os resultados de DTA/TG do xerogel precursor indicaram um pico exotérmico em 600°C, que foi associado a um processo de cristalização, provavelmente do Y2O3, o que foi confirmado pelas medidas de DRX. As análises por meio do DRX confirmaram a formação da fase cristalina única das diferentes amostras produzidas com diferentes graus de acidez e temperatura de síntese. A análise também mostrou uma mudança na posição dos picos dependentes desses parâmetros de síntese. Um estudo detalhado dos parâmetros de rede foi feito com auxílio do refinamento de Rietveld e o formalismo de Williamson-Hall foi utilizado para determinar o fator de deformação e tamanho de cristalito das amostras. A análise desses dados mostrou que a depender do parâmetro utilizado as propriedades estruturais eram modificadas. O tamanho de cristalito cresceu com o aumento da temperatura de calcinação, mas esse crescimento não foi linear. As análises de Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) foram realizadas para analisar as propriedades morfológicas dos grãos com a mudança dos parâmetros de temperatura para duas amostras produzidas em pH extremamente ácido. Os resultados mostraram que a depender da temperatura utilizada dois tipos diferentes de morfologias são obtidos.
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ANA LARISSA CRUZ PRATA
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ANÁLISE DA INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE POLIESTIRENO EXPANDIDO (EPS) NAS PROPRIEDADES FÍSICO-MECÂNICAS E COMPORTAMENTO TÉRMICO DE ARGAMASSAS CIMENTÍCIAS.
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Orientador : CARLOS OTAVIO DAMAS MARTINS
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Data: 17/06/2022
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Dissertação
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Com o advento da norma NBR 15.575, os requisitos esperados pelos materiais empregados nas obras civis tornaram-se mais exigentes a fim de proporcionar adequada habitabilidade aos seus usuários. Aliado a isso, a urgente necessidade atual da reutilização/reciclagem de materiais nocivos ao meio ambiente pode ser uma alternativa para garantir tal habitabilidade. Neste panorama, o poliestireno expandido (EPS), um polímero que apresenta uma deficiente gestão de resíduos, pode ser aplicado nas obras civis no intuito de garantir um maior conforto térmico. Em detrimento disso, o uso em maiores proporções pode reduzir as características mecânicas primordiais para garantir um bom desempenho durante seu uso. Sendo assim, este trabalho buscou analisar as características físico-mecânica e de comportamento térmico em variadas adições de EPS em substituição à areia, no intuito de compará-las aos requisitos mínimos esperados pelas diretrizes normativas. Ao final do estudo, apesar da redução nas características mecânicas, os resultados foram positivos e a aplicação válida em obras civis.
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THAÍS ELOY GUIMARÃES NASCIMENTO SANDES
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APLICAÇÃO DE TECNOLOGIAS MODERNAS DE PROCESSAMENTO DE SINAIS ULTRASSÔNICOS COM FOCO NA INSPEÇÃO DE ESTRUTURAS DE CONCRETO
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Orientador : CARLOS OTAVIO DAMAS MARTINS
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Data: 29/04/2022
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Dissertação
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Para verificar a resistência e integridade de estruturas de concreto, comumente são extraídas ou moldadas amostras que são submetidas a ensaios destrutivos. A metodologia, embora tradicional, pouco pode representar a realidade de toda a estrutura e ainda, desestabilizá-la. O uso de Ensaios Não Destrutivos (ENDs) cresce em função dos benefícios que trazem, como a praticidade e por permitir avaliar a estrutura em tempo real, sem prejudicar a sua estabilidade. O ultrassom, dentre as técnicas não destrutivas, apresenta elevado potencial na inspeção de concretos por permitir a verificação das condições de homogeneidade e compacidade, mas a baixa sensibilidade para caracterizar defeitos internos, em função de sua aplicação limitada à análise da velocidade do pulso ultrassônico (VPU), impacta na confiabilidade da sua aplicação em campo. Dessa forma, crescem pesquisas voltadas à aplicabilidade do ultrassom aliada à métodos de processamentos de sinais [9-13], pois através destas ferramentas é possível extrair informações relevantes a respeito do sinal no material analisado, como a energia e o espectro de frequência, e que não estão contidas nos dados ultrassônicos pré-processados. Este trabalho buscou avaliar a sensibilidade do sinal ultrassônico em amostras de concreto com diferentes composições e com defeitos internos por meio de processamento de sinal utilizando a Transformada de Wavelet, e também classificar as amostras por meio de técnicas de Aprendizado de Máquina. Foi possível realizar a comparação da sensibilidade da técnica ultrassônica quando utilizadas ferramentas computacionais modernas e quando usado apenas o método> tradicional, a VPU, bem como classificar amostras de acordo com suas características internas.
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DÉBORA DE ALMEIDA NUNES
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EFEITO DA DEGRADAÇÃO DE CONCRETO A DIFERENTES TEMPERATURAS NAS PROPRIEDADES MECÂNICAS E TENACIDADE A FRATURA
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Orientador : SANDRO GRIZA
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Data: 29/04/2022
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Dissertação
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A probabilidade de ocorrência de um incêndio em construções é pequena; contudo, caso ocorra, seu impacto na estrutura pode ser alto. Sendo assim o estudo de estruturas de concreto pós-incêndio é uma área que ainda requer muitos avanços em pesquisa. Com base nisso, é crucial o conhecimento do desempenho do concreto após exposição a elevadas temperaturas, inclusive rastreando-se mudanças nas características e propriedades do material. Este trabalho buscou investigar a influência de altas temperaturas na tenacidade à fratura (KIC), resistência à compressão e VPU em concreto; como também, averiguar as possíveis mudanças na microestrutura do material. Para tanto foram dosados e moldados corpos de prova de concreto com duas classes de resistência, 25 MPa e 40 MPa, comumente utilizadas em estruturas de concreto. As temperaturas escolhidas para simulação de condições de incêndio foram 400 °C e 800 °C, pois nesses níveis são previstas degradações mais acentuadas desse material e diminuição de suas propriedades mecânicas. Os corpos de prova foram moldados em duas geometrias: cilíndrica, para ensaio de resistência à compressão; e prismática para o ensaio de ultrassom e posterior ensaio de flexão em três pontos para obtenção de KIC. Os ensaios foram realizados para duas idades de teste: 100 e 720 dias. Observou-se que os valores de KIC, resistência à compressão e VPU apresentaram redução de valores com o aumento da temperatura, embora para KIc percebemos apenas tendência a redução. Isto possivelmente é devido a degradação dos constituintes do concreto.
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LILIANE OLIVEIRA MOTA
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HIDROGÉIS DE CELULOSE MICROCRISTALINA OXIDADA VIA MEDIAÇÃO POR TEMPO MODIFICADOS COM β-CICLODEXTRINA E κ-CARRAGENA PARA APLICAÇÃO COMO ADSORVENTE
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Orientador : IARA DE FATIMA GIMENEZ
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Data: 25/04/2022
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Tese
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O método de oxidação via mediação por N-oxil-2,2,6,6- tetrametilpiperidrina (TEMPO) tem sido bastante utilizado como um pré-tratamento para a obtenção de nanocelulose a partir da celulose e, além disso, a oxidação possibilita uma melhor dispersão em água e facilita a formação de gel. Por ser a celulose um biopolímero de grande disponibilidade, biodegradável, renovável e de baixo custo sua utilização na preparação de hidrogéis tem ganhado espaço e o uso da celulose oxidada não tem sido diferente. Hidrogéis preparados com a celulose oxidada e reticulados quimicamente por interação com os grupos hidroxilas da celulose permitem que os grupos carboxílicos fiquem disponíveis possibilitando a aplicação para remoção de corantes catiônicos, por exemplo, devido às cargas negativas. Diante disso, o objetivo do presente trabalho foi preparar hidrogéis de celulose microcristalina oxidada via mediação por TEMPO reticulado quimicamente e avaliar a introdução dos modificantes it-text-stroke-width: 0px; ">β-ciclodextrina e κ- carragena na eficiência de adsorção de azul de metileno. Para tanto, dois reticulantes químicos (epicloridirna e glutaraldeído) foram utilizados, sendo que aquele que melhor proporcionou um hidrogel mais estruturado (epicloridrina) foi aplicado na reticulação do hidrogel com a adição da β-ciclodextrina e κ-carragena. Os efeitos dos dois modificadores sobre o hidrogel de celulose oxidada foram caracterizados por espectroscopia na região do infravermelho por transformada de Fourier (FTIR), termogravimétria, microscopia eletrônica de varredura (MEV), adsorção/dessorção de nitrogênio e grau de intumescimento. Os hidrogéis foram aplicados na adsorção de azul de metileno para avaliar sua eficiência de remoção e na adsorção de sulfato de gentamicina, sendo os hidrogéis carregados com o fármaco testados quanto a atividade antibacteriana por difusão em disco. Todos os hidrogéis apresentaram capacidade de adsorção do corante e o aumento da concentração de celulose e adição da β- ciclodextrina e κ-carragena melhoraram o processo de adsorção do azul de metileno. Além de interações eletrostáticas, o ajuste ótimo da cinética de adsorção para o modelo de pseudossegunda ordem sugere contribuição de interações químicas no processo de adsorção. Já na adsorção do sulfato de gentamicina o hidrogel com κ-carragena apresentou melhor eficiência de remoção, porém todos os hidrogéis carregados
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LUCAS ALMEIDA SANTOS
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PROPRIEDADES DE BARREIRA, MECÂNICAS E TÉRMICAS DE BLENDAS DE BIOPOLIAMIDAS (610/1010) E SEUS NANOCOMPÓSITOS
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Orientador : MARCELO MASSAYOSHI UEKI
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Data: 25/02/2022
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Dissertação
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A utilização de reforços a base de alumino silicatos se tornou uma alternativa para a melhoria nas propriedades de desempenho mecânico, térmico e de barreira dos materiais poliméricos. Nesse sentido, a argila montmorilonita organomodificada se destaca entre os materiais de reforço por proporcionar, mesmo em pequenas quantidades, melhorias significativas em polímeros apolares como as poliamidas. Dessa forma, o presente estudo teve como finalidade avaliar a influência de uma nanoargila (Cloisite 30B) em teores de 3, 5 e 8% nas propriedades mecânicas, térmicas e de barreira de poliamidas biorenováveis (PA 6.10 e PA 10.10). Para isso, foram produzidas amostras que incluíam as poliamidas puras e sua blenda, bem como estas com a adição da argila em diferentes concentrações. A caracterização dessas amostras foi realizada inicialmente por difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de varredura (MEV), em que foi possível avaliar o grau de dispersão da argila na matriz das poliamidas e da blenda. Os resultados apontaram para a dificuldade de dispersão da argila em concentrações maiores, mostrando a presença de aglomerados na composição com 8% de argila. Esse comportamento influenciou significativamente nas propriedades mecânicas, térmicas e de barreira que se mostraram melhores com teores de 3% de argila, cuja dispersão foi mais favorecida.
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JOÃO DOMINGOS COVELLO CARREGOSA
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SÍNTESE E PROPRIEDADES DE ELETRÓLITOS SÓLIDOS COMPOSTOS A BASE DE CÉRIA E CERATO DE BÁRIO
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Orientador : ROSANE MARIA PESSOA BETANIO OLIVEIRA
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Data: 15/02/2022
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Tese
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A busca por alternativas energéticas se faz bastante presente no atual cenáriodo planeta. Uma solução em ascensão são as células a combustível, que têm comoprincípio a conversão de energia química, através da reação de oxidação docombustível, em energia elétrica. Entre os componentes principais destas células temoso eletrólito sólido, condutor iônico. Um caminho sinérgico de propriedades paraobtenção de eletrólitos com alta condutividade iônica, estabilidade química e mecânica,pode ser o desenvolvimento de materiais compósitos, dentre os quais se destacamBa(Ce,Zr)O3 e CeO2 dopados com íons trivalentes, neste trabalho Gd3+ e Sm3+ foramutilizados como íons dopantes, com o intuito de se obter uma camada de bloqueio parasuprimir a condutividade eletrônica na fase CMO (Ce1-xMxO2-x/2) e aumentar a conduçãoiônica na fase BCMO (BaCe1-xMxO3-x/2) onde M = 20% em mol de Gd3+ e Sm3+, alémdisso, também verificou-se o efeito da adição do óxido de cobre (1%p) nocomportamento de sinterização e na microestrutura de cerâmicas à base de céria. Paratal, pós de composição BCMO-CMO foram obtidos via coprecipitação. O comportamentotérmico dos pós precursores foi avaliado por termogravimetria. Com base nos resultadosde análise térmica, os pós foram calcinados a 600 °C por 1 h e caracterizados pordifratometria de raios X (DRX). Os pós calcinados foram prensados uniaxialmente e sinterizados a 1400°C, em atmosfera de ar. As medidas de densidade relativa e acaracterização microestrutural das amostras sinterizadas foram realizadas pelo métodode imersão de Arquimedes e por microscopia eletrônica de varredura (MEV),respectivamente. Os resultados de difração de raios X indicaram a obtenção de pós desoluções sólidas. O efeito do CuO como aditivo de sinterização tornou-se significativona redução da temperatura de densificação das cerâmicas, na ordem de 300°C. Emgeral, esta técnica de síntese provou ser uma abordagem eficaz para diminuir atemperatura de sinterização de cerâmicas a base de CeO2 com propriedades elétricas aprimoradas.
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GUSTTAVO REIS LEITE MATOS
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O EFEITO DAS ADIÇÕES DE Y NA MICROESTRUTURA,COMPORTAMENTO MECÂNICO E RESISTÊNCIA À CORROSÃO DA LIGA Ti-35Nb PARA APLICAÇÕES BIOMÉDICAS
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Orientador : SANDRA ANDREIA STWART DE ARAUJO SOUZA
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Data: 14/02/2022
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Dissertação
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As ligas de titânio do tipo β são as mais indicadas para a confecção de implantes destinados ao setor ortopédico e odontológico, razão atribuída aos elementos de liga comumente adicionados que possibilitam obter propriedades mais otimizadas. O sistema Ti-Nb tem recebido atenção por apresentar menores valores de módulo de elasticidade, além de alta resistência à corrosão e maior biocompatibilidade, devida a formação de óxidos mais protetores e estáveis que permitem mínima liberação de íons metálicos em meio aos fluidos corporais. No entanto, as suas propriedades mecânicas ainda necessitam de melhorias e, neste sentido, o fortalecimento por dispersão de óxidos é uma via considerada para aperfeiçoar o comportamento mecânico sem afetar o módulo de elasticidade. Adições de ítrio (Y) têm sido consideradas, dada a tendência à formação de partículas de óxidos na etapa de fusão das ligas, além da sua natureza biocompatível. Neste estudo, novas ligas Ti-35Nb-xY, obtidas via fusão a arco, foram tratadas termicamente e resfriadas em água. Os resultados mostram que as adições de Y não afetam a formação da fase martensítica α” e que partículas de Y2O3 estão presentes na microestrutura e proporcionam refinamento de grão. Por outro lado, os tamanhos e a distribuição das partículas de Y2O3 apresentam efeitos deletérios na resistência mecânica e não contribuem para o aumento da dureza. Contudo, as adições de Y apontam leve aumento na resistência à corrosão da liga Ti-35Nb em meio de SBF.
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DOUGLAS THAINAN SILVA LIMA MENDES
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NANOTUBOS DE TiO2 INCORPORADOS COM PRATA E ZINCO SOBRE SUBSTRATOS DE TITÂNIO: UMA REVISÃO SISTEMÁTICA E UMA ANÁLISE ELETROQUÍMICA
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Orientador : CRISTIANE XAVIER RESENDE
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Data: 10/02/2022
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Dissertação
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Profissionais do Sistema Único de Saúde (SUS) vem alertando sobre falhas prematuras em implantes relacionadas à formação de biofilmes bacterianos e pela corrosão do implante. Em vista desses problemas, revestimentos de TiO2 obtidos via anodização podem aumentar a resistência à corrosão do material e a taxa de mineralização Ca-P, diferentemente da camada de TiO2 formada naturalmente, que é irregular e pouco espessa. Somado a isso, as infecções bacterianas ainda representam um problema de saúde que gera morbidades e desconfortos ao paciente com o uso de terapias antibióticas. O zinco pode ser capaz de promover esta ação bactericida desejável ao ser incorporado ao TiO2. No entanto, a efetividade do mesmo frente a infecções ainda é contraditória. Portanto, os objetivos deste trabalho foram: (i) realizar uma revisão sistemática da literatura para responder se, “A incorporação do Zn em revestimento de TiO2 sobre implantes de titânio inibe o crescimento bacteriano in vitro?”; (ii) produzir revestimentos híbridos nano estruturados de TiO2, por anodização, incorporados com nanopartículas de Zn e Ag para avaliar a capacidade deles em relação a resistência à corrosão, bioatividade e atividade bactericida frente ao titânio puro. A revisão sistemática mostrou, através de metanálises que existe um alto grau de certeza que o Zn proporciona o efeito bactericida, sendo que os revestimentos produzidos seguindo a anodização para formar nanotubos de TiO2 e síntese hidrotérmica para formar NP’s de ZnO fornecem homogeneidade dos resultados estatísticos. Todavia, ainda existe uma lacuna na literatura para uma concentração ideal de Zn no combate a infecções. Os resultados experimentais mostraram que as amostras NTT, Ag.NTT e Zn.NTT apresentaram maior energia superficial em relação do Ti-CP. Com isso, o Ti-CP não propiciou a formação de Ca-P, enquanto que, através de EDS, a deposição foi possível nos revestimentos. Nos ensaios eletroquímicos foi possível estimar que Zn.NTT e Ag.NTT apresentaram um comportamento mais resistivo, frente ao SBF, em comparação com NTT e Ti-CP, indicando que a presença do Zn e da Ag sobre o TiO2 potencializam o efeito barreira contra a corrosão. Além disso, os revestimentos híbridos apresentaram mais de uma constante de tempo que auxilia na manutenção do TiO2 tornando o revestimento ainda mais resistivo. Por fim, os ensaios antibacterianos foram favoráveis à formação de halos para Ag.NTT e Zn.NTT frente S. aureus.
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WALLYSON SOUZA RAMOS
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DIMENSIONAMENTO DE TUBOS AUTOMOTIVOS DE POLIAMIDA E SELEÇÃO DE MATERIAIS A PARTIR DE UMA PERSPECTIVA DE SUSTENTABILIDADE
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Orientador : MARCELO MASSAYOSHI UEKI
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Data: 09/02/2022
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Dissertação
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Ao longo dos últimos anos, a presença crescente de polímeros nos automóveis contribuiu bastante para a redução do consumo de combustível. Esse mercado é majoritariamente dominado por poliamidas petroquímicas, como a poliamida 12 que é utilizada para produzir tubos automotivos. No entanto, a chegada ao mercado de poliamidas derivadas de recursos renováveis (PA1010 e PA610) com maior resistência mecânica que a PA12 criou uma expectativa pela redução de peso e de impactos ambientais tão logo esta última fosse substituída. Este trabalho buscou avaliar o impacto ambiental referente à emissão gases de efeito estufa ao longo do ciclo de vida de tubos automotivos por meio da substituição da PA12 pelas poliamidas PA610 e PA1010. Foram realizados ensaios de tração e de calorimetria diferencial de varredura para avaliar as propriedades mecânicas e térmicas das poliamidas PA1010, PA610, blendas e PA12. Também foi elaborada a avaliação de ciclo de vida de tubos automotivos a partir das poliamidas biorenováveis e da PA12. Verificou-se que as tensões de escoamento e os índices de cristalinidade das poliamidas biorenováveis e suas blendas apresentaram valores similares. A substituição da PA12 pelas poliamidas PA1010 e PA610 proporcionou uma redução de peso de 20% e de 32%, respectivamente. Em relação à emissão de CO2, foram verificadas reduções de 34% para os tubos de PA1010 e 40% para os tubos de PA610
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JONH YAGO ERIKSON SANTOS
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INFLUÊNCIA DA ADIÇÃO DE ZIRCÔNIO NA DUREZA E RESISTÊNCIA À OXIDAÇÃO EM ALTAS TEMPERATURAS DE REVESTIMENTOS DE Tax-1ZrxN DEPOSITADOS POR MAGNETRON SPUTTERING REATIVO
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Orientador : EDUARDO KIRINUS TENTARDINI
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Data: 07/02/2022
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Dissertação
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Neste trabalho foi estudado filmes finos de Ta1-xZrxN com intuito de avaliar a influência da adição de diferentes quantidades de zircônio na estrutura, dureza e resistência à oxidação em altas temperaturas destes revestimentos. Os filmes finos foram depositados por magnetron sputtering reativo e caracterizados por Difração de Raios X em Ângulo Rasante (GAXRD), Espectroscopia de Energia dispersiva (EDS), análises de nanodureza e testes de oxidação a altas temperaturas. Primeiramente foi necessário definir os parâmetros de deposição de filmes finos de TaN que apresentasse uma estrutura amorfa. A partir disso, filmes finos de Ta1-xZrxN foram depositados com diferentes concentrações de Zr: 26, 52 e 77 at%. Os resultados de GAXRD mostram que todos os filmes finos de Ta1-xZrxN mantiveram a estrutura cristalina do ZrN com a formação de uma solução sólida TaZrN. A adição de Zr não alterou a dureza dos revestimentos de Ta1-xZrxN, mas promoveu ganhos significativos na resistência à oxidação em comparação com os revestimentos de TaN puros.
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LINCOLN HUDSON ACIOLI DE ARAUJO LIMA
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APLICAÇÃO DE TÉCNICAS ULTRASSÔNICAS AVANÇADAS PARA INSPEÇÃO E CONTROLE DE QUALIDADE NA SOLDAGEM CIRCUNFERENCIAL DE DUTOS
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Orientador : CARLOS OTAVIO DAMAS MARTINS
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Data: 04/02/2022
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Dissertação
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A soldagem de campo (circunferencial) é um dos gargalos tecnológicos relacionados à montagem de dutos para o transporte de minério. Frequentemente, a escolha entre processos de soldagem e inspeção para controle de qualidade determinam a viabilidade de utilização da estrutura. Desde os primórdios da utilização de dutos de aço (~1940) a radiografia vem sendo empregada como técnica de inspeção de soldas circunferenciais, garantindo portabilidade, capacidade de detecção de defeitos volumétricos e de inspeção de geometrias complexas. Porém, o uso de radiações nocivas à saúde humana demanda a adoção de rigorosos planos de segurança, atrasando o processo de montagem do duto. Neste trabalho foi analisado o potencial de aplicabilidade da técnica de inspeção por Ultrassom Avançado para a inspeção de soldas circunferenciais em dutos fabricados em aço API 5L Gr X70. Além de elevar a velocidade de análise, as técnicas ultrassônicas mostraram grande sensibilidade para a detecção e caracterização de defeitos internos, aumentando o índice de rejeição de 6% para 28% das soldas analisadas. Estes resultados, apesar de gerarem mais retrabalho na obra, são benéficos para a segurança e manutenção da integridade estrutural do mineroduto.
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