Uma banca de DEFESA de MESTRADO foi cadastrada pelo programa.
DISCENTE: MICHEL RUBENS DOS REIS SOUZA
DATA: 30/07/2012
HORA: 09:00
LOCAL: Mini-auditório do CCET
TÍTULO:

Desenvolvimento e validação de método analítico por dispersão da matriz em fase sólida e cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas para determinação de pesticidas em amostras de ovos de galinha (Gallus gallus domesticus).

PALAVRAS-CHAVES:

Ovo de galinha, Pesticidas, DMFS, CG/EM.

PÁGINAS: 121
GRANDE ÁREA: Ciências Exatas e da Terra
ÁREA: Química
RESUMO:

O ovo é um alimento de grande valor nutritivo. Sua composição bioquímica o indica como fonte de proteínas, lipídios, vitaminas e minerais. No entanto, compostos químicos indesejáveis podem fazer parte desta constituição. Os pesticidas, quando aplicados de forma irregular, podem representar um sério risco à saúde dos consumidores se detectados acima dos limites máximos de resíduos, podendo ser identificados na gema do ovo. O objetivo desse trabalho foi desenvolver e validar um método analítico por dispersão da matriz em fase sólida e cromatografia em fase gasosa acoplada a espectrometria de massas para determinação de atrazina, pirimicarbe, lindano, permetrina, deltametrina, cipermetrina, etiona, bifentrina e alacloro em ovos de galinha (Gallus gallus domesticus) comercializados na cidade de Aracaju-SE, Brasil. Dentre os sorventes, foram testados: sílica, alumina neutra, Florisil^® e C₁₈. As diversas combinações matriz/dispersante/co-coluna foram avaliadas. O sistema: matriz de ovo liofilizado (0,25 g)/dispersante Florisil^® (1,5 g)/coluna auxiliar C₁₈ (0,5 g), foi o mais eficiente. A acetonitrila (10 mL) foi escolhida como solvente de eluição. As recuperações (n = 2) variaram entre 86,8 a 103,9%, com desvio padrão relativo na faixa de 0,2 a 36,8%.. A validação do método analítico foi realizada através dos parâmetros: seletividade, mostrando que o método é seletivo para todos os pesticidas; linearidade, em termos de coeficiente linear da curva analítica, superiores a 0,99 para todos os pesticidas, numa dada faixa de concentração de 0,007 a 2,0 µg g^-1; sensibilidade, apresentando o pesticida bifentrina como o mais sensível e a cipermetrina como menos sensível; limites de detecção e limites de quantificação, nos intervalos de 0,002 a 0,015 µg g^-1 e 0,007 a 0,05 µg g^-1, respectivamente; exatidão (n = 3), para os níveis 0,5, 1,0 e 1,5 µg g^-1 variaram entre 61,6 a 95%; precisão, em termos de desvio padrão relativo (DPR) na faixa de 0,13 a 29,92%; e aplicação em amostras reais, que apresentaram em duas das amostras o pesticida bifentrina numa concentração abaixo do limite de quantificação do método (< LQ). Portanto a união das técnicas DMFS-CG/EM proporcionou uma rápida, fácil e eficiente extração para determinação dos pesticidas selecionados em ovos de galinha.

MEMBROS DA BANCA:
Externo à Instituição - ADALBERTO MENEZES FILHO
Presidente - 426600 - HAROLDO SILVEIRA DOREA
Externo à Instituição - JAILSON BITTENCOURT DE ANDRADE